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          活性炭纖維布預浸料的工藝和性能
          發布時間: 2020/5/6
                    活性炭纖維布預浸料的工藝和性能
            活性炭纖維布浸漬工藝實質上是利用聚合物在高溫情況下熔體黏度降低,以及剪切變稀的流變特點,在壓力作用下聚合物熔體浸漬分散均勻的纖維束,然后熱固結成為密實的預浸料。因而復合材料預浸料的制備技術是熱塑性樹脂基復合材料制備技術的關鍵問題。歸結起來,熱塑性樹脂基復合材料的浸漬方式大致可分為預浸漬和后浸漬兩大類。
            一、預浸料工藝方法
            (1)預浸漬
            活性炭纖維布預浸漬工藝通常是指增強材料已經被樹脂基體很好地潤濕和浸漬,實現了層內復合的浸漬工藝。主要特征是增強材料的完全浸潤和浸漬,沒有缺陷,并要求基體樹脂分布均勻,沒有樹脂富集區,且厚度均勻。該工藝包括熔融浸漬法、溶液浸漬法和反應浸漬法。
            ①熔融浸漬法。熔融浸漬工藝是將纖維分散后,在聚合物熔體中通過,從而達到浸漬纖維的目的,適用于耐溶劑聚合物。它通過兩種方法實現:一種是熔體擠出浸漬,即利用擠壓器將熔體喂人到纖維經過的模具中;另一種是熔體拉擠浸漬,它采用一種特殊結構的拉擠模頭,讓均勻分散、預加張力的連續纖維束通過一連串輪系間流動著熔融態樹脂基體的輥輪系統,反復多次承受交替的變化,促使纖維和熔體強制性的浸漬,達到理想的浸漬效果。
            影響熔體擠出浸漬工藝的因素主要是熔體聚合物穿透纖維層的速度,它取決于增強材料的結構,可以用Darcy公式表達:
            式中,u為聚合物每單位橫截面的體積流率;K為纖維結構的滲透率;P為經過纖維兩側的壓力降;7為聚合物的黏度;h為增強材料層的厚度。
            熔融浸漬法的特點是將纖維束通過熔融樹脂槽,浸漬上樹脂。由于預浸料的揮發分含量低,避免了因為溶劑的存在,引發預浸料高孔隙率的內部缺陷,因此特別l適用于結晶性樹脂制備的預浸帶。該工藝比較成熟,能連續生產,浸漬時纖維不易纏繞,能加工一切可以熔融流動的塑料材料。該工藝的缺點是樹脂的高黏度導致浸l漬速度有限,生產效率比較低,而且聚合物在高溫下易降解,浸漬溫度需要特別I控制。
            在開發了分數在光系統的PEF的影響效果。
            在熔融浸漬工藝的研究方面,咸貴軍等研究了連續纖維增強熱塑性塑料,開發了一套熱塑性樹脂熔融浸漬連續纖維的小型裝置,并利用該裝置制備纖維質量分數在30%-60%的連續纖維預浸帶。該裝置主要包括分絲系統、浸漬系統和上光系統等部分,其特點是利用柱狀輥系來分散和浸漬纖維束。張曉明等用熔融的PEEK樹脂浸漬連續炭纖維,探討了纖維分散、纖維張力以及輥子對浸漬效果的影響,得出纖維張力大、纖維分散及增加輥子數都可以改善樹脂對纖維的浸漬效果。
            ②溶液浸漬法。溶液浸漬工藝是將樹脂溶于合適的溶劑,使其黏度下降到一定水平,然后將纖維束通過溶液槽來浸潤纖維,最后通過加熱除去溶劑,適用于易溶解的基體聚合物。選擇溶劑時應注意,溶劑在浸漬過程中應不易揮發,即浸漬溫度低于溶劑的沸點;浸漬結束后,在低于聚合物分解溫度下能盡快地去除全部溶劑。溶液浸漬工藝的優點是工藝簡單、生產成本低和預浸料質量穩定等,缺點是僅適用于溶解性能較好的樹脂基體,成型時遺留的溶劑會產生氣泡、表面缺陷及內部空隙,并且排除的溶劑可能會污染環境。
            李凡等[200]用連續玻璃纖維浸漬ABS樹脂溶液,研究了纖維在浸膠過程中的牽引速度、牽引力和膠液黏度對復合材料含膠量及纖維與膠液浸潤性的影響。陳平等[201]采用溶液浸漬法,分別研究了連續的玻璃纖維T700炭纖維和F-12芳綸纖維增強聚醚砜酮(PPESK)樹脂復合材料的浸漬成型工藝以及力學性能,解決高性能聚芳醚系列樹脂連續纖維纏繞、拉擠成型過程中的樹脂浸漬問題。
            ③反應浸漬法。反應浸漬法是利用樹脂單體或預聚體初始分子量小、黏度低及流動性好的特點,使纖維與之邊浸潤邊反應,從而達到理想的浸漬效果。特點是將基體材料首先聚合成為低分子量的預聚體,這種預聚體熔體黏度低,易于浸漬纖維。當纖維浸漬后,將預聚體引發聚合反應,迅速開始鏈增長,分子量迅速增大,使聚合物具備有足夠的韌性和其他性能。采用反應浸漬技術要求單體聚合速度快,反應易于控制。目前主要對聚氨醋、尼龍6等一些可以進行陰離子型聚合的體系進行了研究,但存在工藝條件比較苛刻、反應不易控制等問題,故仍在研究當中,尚不具有實用價值。
            (2)后浸漬
            后浸漬通常指浸漬時將增強材料與基體樹脂以固體形式相混合制成混合料,在成型各種制品過程中實現纖維的浸漬,故稱為后浸漬工藝。該工藝方法包括纖維混編法、粉末混合法和懸浮浸漬法等。
            ①纖維混編法。纖維混編法是指先將熱塑性樹脂加工成纖維,該纖維再與增強纖維根據含膠量的多少按一定比例混編,編成帶狀、空心狀、二維或三維等幾何形狀的織物,以此作為預浸料。纖維混編法具有以下優點:可適應各種編織形式,樹脂含量能控制得比較準確,纖維能夠得到充分浸潤,自動化程度高,材料選擇范圍廣泛,可以直接纏繞成型得到制件。缺點是制取直徑極細的熱塑性樹脂纖維(小于10um)非常困難,同時編織過程中易造成纖維損傷。
            Wulthorst等利用聚酯纖維作為熱塑性樹脂基體、玻璃纖維作為增強纖維,對摩擦紡混纖紗加工方法及其用于熱塑性復合材料加工進行了一些可行性研究。
            ②粉末混合法。粉末混合法是在纖維分散的同時,將聚合物粉末均勻松散地附著在纖維的表面,然后將附著粉末的纖維送入加熱系統中加熱,使熔融的聚合物與纖維黏合在一起,經過加壓固結裝置使之壓實定型,即成為纖維/樹脂混合料。這種工藝主要優點是浸漬速度快,易在單絲間捕集到高分子量的聚合物,所得復合材料的聚合物質量分數高,能快速連續生產熱塑性浸漬帶,成本低,纖維損傷少,聚合物無降解。缺點是浸潤僅在成型加工過程中才能完成,且浸潤所需的時間、溫度和壓力均依賴于粉末直徑的大小及其分布狀況。
            Kiwook等采用粉末浸漬工藝加工炭纖維增強環氧樹脂,并在其中加入 PBT和尼龍6作為分散相,提高了復合材料的斷裂韌性,且其斷裂韌性在PBT含量為15phr(質量份)時達到最大值。
            周曉東等研究了連續玻璃纖維增強聚丙烯復合材料的粉末浸漬過程,研究發現聚丙烯粉末越細,分散輥越多,浸漬效果越好且浸漬樹脂量越多,但當粉末細到一定程度,分散輥多到一定程度后,增加效果不明顯;接枝極性基團的改性聚丙烯的引入可增強體系對纖維的浸漬效果,增強界面的粘接。
            ③懸浮浸漬法。懸浮浸漬技術,主要借助低沸點的有機溶劑或在水淤漿中使粉末分散,讓分散的纖維束通過液體,將粉末帶入纖維間,然后加熱除去懸浮劑,同時使樹脂熔融浸漬纖維得到預浸帶。這種方法的優點是預浸片材中纖維分布均勻,成型加工時預浸料流動性好,懸浮分散劑易得且易除去,適合于大批量、高效率生產,降低生產成本;缺點是技術難度高,設備投資大。
            饒軍等采用聚苯硫醚(PPS)粉料、二苯醚酮制成一定配比的懸浮液,與連續炭纖維浸漬,以點加熱方式去除溶劑,熔融PPS粉粒,獲得了良好的預浸帶,并壓制成單向復合材料。通過電鏡、短梁剪切試驗和斷裂韌性測試,結果表明,用懸浮法制備的預浸帶浸漬效果良好,復合材料中纖維分布均勻,界面粘接狀況較好,具有很高的韌性。
            ④薄膜疊層法。薄膜疊層法是纖維增強材料層和熱塑性材料片疊加,然后加熱、加壓使聚合物流入增強材料之間,然后固化。施加的壓力要足夠大,使熔體既能進入纖維層之間,又不至于在增強層之間出現流動,典型的壓力值小于2MPa。冷卻之后的復合物應該沒有孔洞,真空輔助施壓可以保證片材無孔。這種方法廣泛應用于成型表面形狀復雜的片材。疊層工藝可以制得高質量的層壓制品,但這種加工由于熔融熱塑性材料的高黏性,需要較高的壓力。這種方法的不足之處還有樹脂含量高、成本高和高黏性樹脂難浸潤到纖維中。
            二、預浸料工藝過程
            預浸料的制備是將經過熱處理或化學處理的增強材料(如炭活性炭纖維布),經浸膠槽浸漬樹脂膠液,經過刮膠裝置和牽引裝置控制膠布的樹脂含量,在一定的溫度下,經過一定時間的烘烤,使樹脂由A階轉至B階,即得到預浸膠布。
            活性炭纖維布浸膠工藝流程如圖12所示。
            
            圖12活性炭纖維布浸膠工藝流程
            制備預膠布的工藝參數有膠液黏度、浸膠時間、烘干溫度和時間以及膠布的牽引張力。表25介紹了預浸料坯的工藝參數。
            表25不同預浸料坯制作時加工條件

          加工條件

          熱塑性基體(PEEK)

          熱固性基體(環氧樹脂)

          料坯疊鋪

          溫度

          壓力

          真空

          固化時間

          后固化

          再成型能力

          困難

          400℃

          0.4~1.0MPa

          不需要

          幾分鐘

          不需要

          可能

          費用高

          最高180"(2

          0.4~0.7MPa

          需要

          幾小時

          部分需要

          不可能

            三、預浸料的性能
            樹脂基復合材料多以纖維預浸聚合物形成的預浸料為原材料,再經鋪層和固化等工藝過程成型為層合結構。
            預浸料的主要物理性能和工藝參數為:樹脂含量、揮發分含量、黏性、樹脂流動度和凝膠時間。
            (1)樹脂含量
            樹脂含量為預浸料中樹脂、固化劑和各種改進劑的質量在預浸料中所占的百分數。主要的測定方法為萃取法、溶解法和灼燒法。
            (2)揮發分含量
            揮發分主要源于樹脂中的低分子物和濕法預浸時未出去的溶劑。將試樣在一定條件下加熱,根據加熱前后試樣的重量損失計算揮發分含量,以百分數表示。
            (3)黏性
            在儲存過程中預浸料的黏性會逐漸降低,故黏性是確定預浸料儲存期的主要指標。在規定條件下,通過粘貼在鋼板上的兩片預浸料疊層彼此間剝離的難易程度來評定預浸料的黏性。
            (4)樹脂流動度
            樹脂流動度主要表征復合材料成型時樹脂的流動能力。以兩片一定大小的預浸布拼成相同大小的試片疊合,保持一定的溫度和壓力,測定直到樹脂完全凝膠時樹脂的流出量,以質量分數表示。
            (5)凝膠時間
            凝膠時間是樹脂從開始反應到固化結束所需的時間。將一定大小的預浸料試樣放人已預熱到實驗溫度的兩片玻璃片之間,通過玻璃片對試樣施壓,用探針探測流到玻璃片邊緣的樹脂,記錄從開始加熱到樹脂不再成絲的時間,即為凝膠時間。
           
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